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碳酸鈣空心微球的形成機理探討

放大字體  縮小字體 發布日期:2020-12-28  來源:中國知網  瀏覽次數:72
核心提示:多數研究認為碳酸鈣空心微球的形成由軟模板法制備。當表面活性劑在溶液中的濃度超過其臨界膠束濃度(CMC)時,表面活性劑在溶液中以膠束形式在,這些膠束會與高分子聚合物形成聚合物/表面活性劑復合膠束模板,碳酸鈣在此表面進行結晶生長,然后通過反復洗滌或鍛燒的方法除去模板,即可得到空心微球。然而根據實驗現象,也有學者認為這種解釋有不合理之處。
碳酸鈣空心微球的形成機理探討


        多數研究認為碳酸鈣空心微球的形成由軟模板法制備。當表面活性劑在溶液中的濃度超過其臨界膠束濃度(CMC)時,表面活性劑在溶液中以膠束形式在,這些膠束會與高分子聚合物形成聚合物/表面活性劑復合膠束模板,碳酸鈣在此表面進行結晶生長,然后通過反復洗滌或鍛燒的方法除去模板,即可得到空心微球。然而根據實驗現象,也有學者認為這種解釋有不合理之處。
     
        首先,所得微球的空腔大小約為4um,而一個典型的球狀膠束直徑(10nm左右)遠小于空腔尺寸;其次,有機聚合物和表面活性劑形成的復合膠束模板的量太少,不足以填充球形空腔的體積。由于SDS在80 ℃純水中的CMC為9.7mmo1/L,當SDS的濃度達到10mmol/L時,在溶液中會形成球狀膠束。PAA中的梭酸基團(-COO-)和SDS中的磺酸基團(-S03-)都能與鈣離子發生靜電作用,然而從這兩種物質的親水性差異上來看,磺酸鈉的HLB值為11.7羧酸鈉的HLB值為19.1,這使得羧酸基團(-COO-)比磺酸基團(-S03_)更容易和鈣離子相結合,即羧酸基團(-COO-)與鈣離子的靜電作用比磺酸基團與鈣離子的靜電作用強。當鈣離子加入反應體系后,會優先在PAA鏈附近聚集,致使其表面鈣離子的過飽和度過高,會先形成無定形碳酸鈣, SDS由于超過其臨界膠束濃度,在體系中會以膠束形式存在,在溶液表面張力和鈣離子靜電引力的作用下,這些膠束包圍在ACC周圍,使其形成一個球狀,隨著反應時間的進行,最終形成碳酸鈣空心微球。
     
        從上述碳酸鈣微球的結構隨反應時間的變化可知,碳酸鈣空心微球的形成過程主要由擴散控制,即溶液中先形成的ACC在外部SDS的作用下形成實心球狀結構。隨著反應時間的進行,由Gibbs-Thomson公式和菲克第一定律可知,球狀內部粒子的平衡溶質濃度要高于外表面的平衡溶質濃度,在濃度梯度的作用下,內部的ACC會通過微球中的孔道擴散至外表面,而外部的SDS膠束聚集體會吸引鈣離子,致使外部鈣離子的過飽和度過高,使其成為主要的二次成核位點,從而為溶解出來的ACC進行再結晶提供了條件。隨著內部ACC逐漸擴散,微球空心部分逐漸變大,而外部的ACC在SDS膠束聚集體的作用下進行再結晶生長過程,最終形成具有方解石和球霹石復合晶型的碳酸鈣空心微球。其形成機理如圖所示。

        從其形成機理來說,碳酸鈣空心微球整個形成過程可以分為3個階段。第一階段,由于PAA與鈣離子的靜電作用,致使PAA鏈上的鈣離子過飽和度高,優先形成ACC,而SDS由于超過了其臨界膠束濃度,在表面張力和靜電引力的作用下,溶液中的SDS膠束會使ACC形成球狀結構。第二階段,由于濃度梯度的作用,內部的ACC會通過微球中的孔道擴散出來,而外表面的ACC會進行溶解再結晶。第三階段,隨著反應時間的延長,在SDS的作用下,外部的ACC會結晶生長成具有方解石和球霹石復合晶型的碳酸鈣微球,最終形成空腔尺寸約為4um的空心球。

來源:中國知網




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